牛奶中掺碱

篇一：牛奶中掺假检验

牛奶中掺碱的检验

1.原理

生鲜牛乳中如掺有碱性物质，可使指示剂溴麝香草酚蓝变蓝色。溴麝香草酚蓝（亦称为溴百里香酚蓝）是一种酸碱指示剂，PH值变化范围在6.0~7.6。颜色由黄变蓝，加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化，因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色，同时根据颜色的不同，还可判断其加碱量的多少。

2. 试剂：0.04%溴麝香草酚蓝 [ C27H28O5Br2S ] 乙醇（95%）溶液：称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液，然后将溶液转移到100mL容量瓶中，再用95%乙醇溶液稀释至刻度。 3. 仪器：试管、吸管、洗瓶（内装蒸馏水）。

4. 操作：先用洗瓶冲洗试管，然后取生鲜牛乳样5mL于试管中，将试管保持倾斜位置，沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴，而后将试管轻轻斜转2—3回，使其更好地相互接触，但且勿使阴天相混合，然后把试管垂直放置，2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。

5. 掺碱量的判定：根据环层颜色的变化判定结果如下表，对照试管中指示剂无颜色变化，生鲜牛乳中含碱量折算成NaHCO3的量。见下表：

6. 注：掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的颜色变化。

牛奶中掺尿素的检测

1. 原理：尿素在温热的尿酶作用下生成铵离子溶于其中，并与纳氏液反应生成黄色或橙黄色沉淀物。

2. 试剂：尿酶的制备——取黄豆粉5克，放入30%的酒精100ml的三角瓶中，充分的振摇溶解15分钟。离心取上清液或过滤，置于有盖玻璃瓶中，放入冰箱内保存。

纳氏液制备——称取75g氢氧化钾加蒸馏水250ml充分溶解，称取碘化钾20.63g、碘化汞27.5g加蒸馏水充分溶解后加入上述碱液中混合均匀后定容至500ml。试剂应保存在棕色玻璃瓶中，置暗处。

3. 操作：吸取被检乳2ml于试管中，加尿酶液1ml，置于30—50度水浴中5—10分钟，混合均匀加2ml水，再加10滴纳氏液充分混合。如牛奶颜色棕黄色为阳性，表明牛奶中掺入尿素。颜色深浅与加入的尿素成正相关。以尿素标准液作对照可粗略定量。最低

检出量为0.01%。

牛奶中掺蔗糖的检验

a. 原理：牛乳中是否掺糖，可利用蔗糖与间苯二酚的蓝色反应来判断，原理是适量的牛乳酸化后可以和间苯二酚发生明显的显色反应。

b. 操作步骤：取乳样10ml于试管中，加2ml浓HCI混匀，再加0.1g间苯二酚充分摇匀，置80℃水浴中数分钟（不超过20分钟）后观察。

c. 结果判定：若呈白色，则该牛乳判为正常乳。若呈淡棕黄色（橘黄色），则该牛乳判为有少量蔗糖存在。若呈红色，则该牛乳判为有大量蔗糖存在。

牛奶中掺食盐的检验

a. 原理：鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂，当乳中的氯化物与硝酸银作用后，过量的硝酸银与铬酸钾生成赭（或砖）红色铬酸银。

b．药品的配制：（a）硝酸银（9.6 g/L）:用小烧杯准确称取9.6g硝酸银（硝酸银在95。C-105。C条件下烘1—2小时后使用），加入1000 ml蒸馏水溶解。 （b）铬酸钾（10%）：用小烧杯准确称取10g铬酸钾，加入100ml蒸馏水溶解。 c. 操作方法：取乳样2ml于试管中，加铬酸钾指示剂5滴，混和均匀，再加入硝酸银试剂1.5ml混匀。

d. 结果判定：呈砖红色者该乳样氯化物<150mg/kg，牛乳判为无盐；若呈黄色者，判为有盐，再继续滴加硝酸银试剂，边加边混匀，直至呈砖红色为止，记量，例如：某乳样再次消耗硝本银剂量显0.7ml，该乳中氯化物为： （1.5+0.7）×100%=220 mg/kg

折合掺食盐量为：（220-150）%×1.65=115.5 mg/kg 正常值：泌乳期<150mg% 秋、冬季<170 mg/kg

根据反映后溶液颜色深浅的不同，掺盐量可判为微碱、有碱，大量碱

e.注意事项：

1）试剂加入先后不同能影响测定结果，因此应按牛奶+指示剂+硝酸银顺序进行；

2）硝酸银必须烘干后使用，否则会影响检测结果

牛奶中掺淀粉、米汤的检验

米汤中含有淀粉，其中直链淀粉可与碘生成稳定的蓝色络合物，藉此对奶中加入的淀粉或米汤进行检测。其方法是事先配制好碘溶液，即2g碘和4g碘化钾在水中溶解，并用水定容至100ml。检测时，取5ml奶样注入试管中，稍稍煮沸，待冷却后，加入3～5滴碘溶液，如有淀粉或米汤掺入，则出现蓝色或蓝青色。

牛奶中掺水的检验

正常牛乳在20℃下相对密度为1.028-1.032 g/cm3，掺水后牛乳密度会降低，从而检验掺伪牛乳。将所选用的相对密度计(或专用密度计)洗净擦干，缓缓放入盛有待测牛乳试样的适当量筒中，勿使碰及容器四周及底部，保持试样温度在20℃，待其静置后，再轻轻按下少许，然后使其自然上升，静置至无气泡冒出后，从水平位置观察与液面相交处的刻度，即为试样的相对密度 。

篇二：牛奶掺伪检测知识

牛乳的掺伪检验技术

一．实验目的

学习并掌握牛乳的品质鉴定方法，同时对牛乳中的掺伪物质进行检验

二．实验方法及步骤

1.牛乳冰点的测定

牛乳的冰点为-0.525（-0.516～-0.533）牛乳掺伪后，冰点会发生明显的变化，冰点的测定对掺伪的检验是很重要的。如果牛乳的冰点低于-0.59，说明牛乳中可能掺有电解质或蔗糖、尿素以及牛尿等物质。

2.牛乳掺水的检验

（1）密度法 正常牛乳的密度在1.028-1.032之间，牛乳掺水后相对密度降低，10%的水降低0.003，牛乳脱脂后密度增高。

（2）硝酸根检验法 正常牛乳中完全不含硝酸根，天然水中一般都含有硝酸盐，可以 通过测定样品中是否含硝酸根判断是否掺水。在浓硫酸介质中，硝酸根可以把二苯胺氧化成蓝色物质。

3.电导率的测定

电导率是电解质溶液中离子种类及浓度的反映，牛乳的电导率比较稳定。正常牛乳的电

-4-1-1导率在25℃时为（33-47）×10Ω cm,如果测定牛乳的电导率过高，说明牛乳中掺有电

解质。

4.异常乳、陈旧乳的检验

。 正常牛乳PH为6.5-6.7，16-18T 呈微酸性,是由蛋白质、柠檬酸盐、磷酸盐所构成的。

牛乳在储存过程中，微生物分解乳糖产生乳酸，使酸度升高。

（1）氢氧化钠滴定法

（2）酒精快速检验法 酒精试验是利用酒精对蛋白质的脱水作用，一定数量的正常乳对一定数量及浓度的酒精脱水作用表现稳定。当牛乳酸度超过20时，酪蛋白因酒精的脱水作

+2+用破坏其水化层，盐类平衡发生变化，酪蛋白与H Ca 作用形成中性发生凝集，形成絮状

沉淀。

（3）亚甲基蓝比色法 异常乳、陈旧乳中微生物繁殖时产生一种还原酶，此酶能将亚甲基蓝还原为无色的亚甲基白，使染料褪色。可通过亚甲基蓝褪色速度判断是否为异常乳、陈旧乳。

5.牛乳中掺入胶体溶液的检验

（1）淀粉、米汤 根据直连淀粉与碘生产蓝色络合物来检验

（2）豆浆 豆浆中含有皂角素，可溶于热水和酒精，与氢氧化钠反应呈黄色。也可用此法检验乳粉中的豆粉。（灵敏度不高）

6.牛乳中掺牛尿、化肥的检验

（1）牛尿：牛尿中含有肌酐，在pH12条件下，与苦味酸反应生成红色或橙红色的苦味酸肌酐复合物。如掺有牛尿，呈现明显的红褐色，正常牛乳呈现苦味酸固有的黄色。

（2）尿素 正常牛奶中不含尿素，当牛乳中掺有尿素时，尿素与亚硝酸钠在酸性条件下反应，使尿素与亚硝酸分解。若没有尿素，则亚硝酸钠与格里斯试剂反应，生成紫红色络合物。通过颜色判断是否含有尿素。

7.牛乳中掺碱（中和剂）的检验

指示剂法：利用掺伪中中和剂的碱性特征使指示剂变色的原理进行检验。中和剂过量时可以用玫瑰红酸（枚红色）溴甲酚紫（天蓝色）

（1）石灰水 牛乳掺入石灰水后，碱性增强，对玫瑰红酸钠与钡离子的反应形成干扰，

同时玫瑰红酸钠与钙离子生产紫红色沉淀，当有硫酸根离子存在时，硫酸钙 硫酸钡沉淀将染上不同的紫色。 正常乳显红黄色，掺有石灰水的牛乳呈白土样。

（2）碳酸钠 玫瑰红酸的pH为6.9-8，遇到加强碱弱酸盐而呈碱性的乳，颜色会由棕黄色变成玫瑰红色。

8.牛乳中掺洗衣粉的检验

洗衣粉的主要成分时直连烷基苯磺酸钠，在365nm紫外灯照射下产生银白色的荧光。

9.牛乳中抗生素残留的检验

（1）测定发酵时间 正常牛乳在乳酸菌作用下发酵产生乳酸，但牛乳中如果含有抗生素或者防腐剂，将抑制微生物的发酵。在同样条件下测定牛乳发酵后产酸的量，与正常乳比较，可判断是否含有抗生素和防腐剂。

正常乳和样品乳各10mL,用氢氧化钠调至中性。80度灭菌10min,冷却后各加入酸败乳0.5mL,25度放置4-6h.

两个锥形瓶中各加入20mL蒸馏水，用氢氧化钠中和。如样品所消耗的氢氧化钠明显小于正常乳，则说明待检乳中掺有抗生素或防腐剂

10.牛乳中防腐剂的检验

（1）硼砂和硼酸的检验

硼砂会使姜黄试纸显红色，用氨气熏蒸后变为绿色，再用盐酸熏蒸又变为红色。

（2）苯甲酸和水杨酸的检验

苯甲酸和水杨酸在酸性条件下可随水蒸气蒸出，在检验时，应先取得取馏出液

苯甲酸：苯甲酸经硝化后可形成3，5-二硝基苯甲酸，该化合物被还原后可产生红棕色的3，5-二氨基苯甲酸

11. 掺甲醛牛乳

在100ml硫酸中加入1滴硝酸作为试剂，取被检牛乳5ml放于试管中，沿管壁加2 ml含硝酸的硫酸试剂，在10min之内观察，若两液界面出现紧色环，说明牛乳中加入了甲醛，若呈淡黄色，则没有加入甲醛。

12.掺盐牛乳

牛乳掺水后比重下降，为调整比重使其回归，往往加入食盐。正常牛乳中含氯离 子在0.14%以下，此时加入硝酸银与铬酸钾会发生红色反应；加入食盐后，氯离子含量升高，便会生成氯化银沉淀，呈黄色反应。取5ml 0.01MOL／L硝酸银溶液加入试管中，滴入2滴1 0%铬酸钾溶液，混匀，加1ml被检牛乳，充分摇匀，如呈黄色，牛乳中氯离子超过0.14%，说明掺有盐。

13.掺糖牛乳

取被检牛乳3ml入试管中，加入浓盐酸0 6ml混匀，加间苯二酚0 2g，置酒精灯上加热至沸，若溶液呈红色，说明牛奶中掺有蔗糖。

篇三：牛奶掺假的检测

牛奶掺假的检测

1 常见的掺杂、掺假物质的检测方法

1·1 牛奶中掺水的检测

1·1·1 比重法

正常牛奶的密度应在1. 028~1. 032 kg/L(20~24℃)之间,牛奶掺水后会使比重下降,每加10%的水可使比重降低0. 003。具体检验方法如下:取牛奶200 mL,沿量桶内壁倒入量桶,把比重计放入量筒中,静置2~3 min,读取密度值,低于1. 028者可视为掺水奶[6],本方法只适用于加水量较大的牛奶的鉴别。 1·1·2 冰点测定法

正常牛奶的冰点为-0. 565~-0. 525℃,可用冰点检测器进行测定。如果牛奶中掺水,稀释后的牛奶冰点会上升,掺水量越多,冰点越高。一般每掺入1%的水,可使冰点上升0. 0054℃,本方法较为费时。

1·1·3 二苯胺法

一般水中含有微量的硝酸盐,加入硫酸和二苯胺后会变成蓝色。操作方法:将20 mL二苯胺倒入20 mL稀硫酸中(1: 3稀硫酸),再用浓硫酸加到100mL,吸取20mL牛奶放入100mL烧瓶中,加入20%的氯化钙,酒精灯加热后出现沉淀,取上清液2~3滴加入二苯胺硫酸溶液中,如变为蓝色则证明掺水,本方法只能作为定性的检测方法,如果需要定量检测还需要结合其他方法进行分析。

1·2 牛奶中掺淀粉、米汤类物质的检测如果牛奶中掺有淀粉类物质,可将牛奶倒入碗

里,牛奶不易流动,而且煮沸时容易糊锅。若掺有米汤,可将牛奶倒入碗中,在碗壁上形成液滴,而且液滴的隆起较高;摇晃碗时,牛奶不易流动,煮沸时容易糊锅,而且煮沸后香味较淡。最好的检测方法是取5 mL的牛奶在烧杯中加热煮沸,待放凉后加入3~5滴碘酒,摇匀,如出现蓝色或紫色,就说明掺有淀粉,淀粉遇碘显蓝色。本方法也只能作为定性检测而不能作为定量检测。

1·3 牛奶中掺豆浆的鉴别

豆浆中含有皂素,皂素可溶于热水或热酒精,并与氢氧化钾生成黄色。取试样20mL于50mL锥形瓶中,加乙醇、乙醚(1+1)混合液3 mL,混匀,加25%氢氧化钾溶液1 mL,摇匀,呈微黄色,表示有豆浆,呈暗白色则为阴性(此法掺豆浆10%以上才呈阳性反应)。本方法也只能作为定性检测而不能作为定量检测。

1·4 牛奶中掺碱的鉴别

为了掩盖牛奶的酸败现象,降低牛奶酸度,防止牛奶因酸败而凝结,一些商贩会向牛乳中加入Na2CO3或NaHCO3。加碱后牛奶的口感会变差,而且利于细菌的生长从而对人体有害。牛奶中加碱可使玫瑰红酸指示剂变色,在pH为6~8的溶液中,颜色由黄变红;取牛奶5 mL加0. 05%玫瑰红酸乙醇溶液5 mL,振动摇匀,出现玫瑰红色表示有碱,红色深浅与加碱量成正比[10],本方法也只能作为定性检测而不能作为定量检测。

1·5 牛奶中掺入无机盐的鉴别

在牛奶中掺人无机盐,可以提高牛奶的比重,以,以便遮盖掺水。常见的无机盐有:食盐(NaC1)、芒硝(Na2SO4·10H20)、铵肥(硫酸铵,碳酸铵,硝酸铵)、白广告粉及白鞋油等,上述物质对消费者身体健康存在着极大的危害,掌握简单的检测方法尤其重要,如果定性检测出上述掺假物质,就应该杜绝掺假牛奶流入市场。 1·5·1 掺盐

硝酸银与铬酸钾作用,生成棕色的铬酸银,铬酸银能够与氯化钠反应生成白色氯化银和黄色铬酸钠。取5 mL硝酸银溶液于试管中加2滴10%的铬酸钾溶液,加被检牛奶样品1 mL,充分混匀,观察试管中的颜色变化。若试管中出现黄色沉淀,说明牛奶中氯离子含量超标。

1·5·2 掺芒硝

掺芒硝的牛乳中含有大量的SO2-4离子, SO2-4同BaCl2,玫瑰红酸钠发生红色反应。吸5 mL被检乳于试管中,加入20%醋酸1~2滴, 1% BaCl24~5滴,1%玫瑰红酸钠2滴,摇匀,静置掺芒硝乳呈粉红色,天然乳为黄色。

1·5·3 掺碳酸铵

NH+4或NH3遇到碘化汞钾试液(纳氏试剂①)生成黄色的碘化汞铵化合物。取被检牛乳5 mL于试管中,加入纳氏试剂6~7滴,摇匀,观察颜色及混浊情况。如牛乳中掺碳酸铵,则呈现黄色或淡橙色外观。

1·6 牛奶中掺入蔗糖的鉴别

掺杂假乳往往口感较差,有些不法奶商常常在掺假奶中加入价格便宜的白砂糖来改善鲜奶口感。蔗糖在强酸性条件加热分解生成葡萄糖和果糖,果糖可与间苯二酚反应生成红色的糖醛衍生物。取2mL体积比为1: 1的盐酸于试管中,滴加5滴被检乳样,再加入少量间苯二酚,在酒精灯上加热2~3min,如果溶液呈褐色,则可认定已掺有蔗糖。

1·7 牛奶中掺入尿素的鉴别

由于各乳品厂家大部分对牛奶实行“按质论价”时往往以蛋白质为主要检测指标,部分不法奶商往往会在鲜奶中加尿素来提高蛋白质含量。尿素与亚硝酸盐在酸性溶液中发生反应生成二氧化碳气体逸出,而亚硝酸盐可与格里斯试剂发生偶氮反应生成紫红色染料,掺尿素就会影响该反应的发生。取被检样乳3 mL放人大试管中,加入质量浓度为0·05%的亚硝酸钠溶液0. 5 mL,加人浓硫酸1 mL。将胶塞盖紧摇匀,待泡沫消失后向试管中加入约0.1 g格里斯试剂。充分摇匀,待25 min后观察结果,如果溶液呈紫红色,则属于合格乳,如果不变色,则可认定已掺有尿素。

1·8 牛奶中掺入三聚氰胺的鉴别

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,常被用做化工原料,人体长期摄入的话会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱、肾部结石,是不允许用于食品中的,但是由于中国采用的传统食品蛋白质含量

方法的缺陷,即通过测定含氮量来推算出食品中的蛋白质含量,一些不法商贩将三聚氰胺掺入食品中以提升食品检测中蛋白质含量的指标。目前,三聚氰胺的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法和毛细管电泳法等。

刘立萍[14]建立了高效液相色谱法检测牛奶中三聚氰胺的方法。用乙腈-三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺,混合型阳离子交换柱进行净化后,过色谱柱,检测波长为240 nm,检出限为0. 15μg/mL,加标回收率为86. 39% ~102. 60%,结果准确可靠,易于推广,通过了国家认证认可。黄晖等[15]利用弱碱性介质中阳离子表面活性剂对三聚氰胺荧光强度的增敏作用,建立了表面活性剂增敏荧光光度法测定牛奶中三聚氰胺的方法。线性范围为25~1000μg/L,检出限为19μg/L,相对

标准偏差为1. 6%,且样品前处理简单,分析时间短,不需要使用大型仪器,经济环保,可用于大量牛奶样品中三聚氰胺的快速初筛及测。

篇四：如何检验牛奶掺假物

如何检验牛奶掺假物

2008-09-22 13:27:05| 分类： 乳品质|举报|字号 订阅

一、掺假牛奶的感官检验

（一）掺水

如果牛奶颜色过淡，闻不到特殊的香味或加热后香味不浓郁，口感无微甜味，则表明已掺水。

常用比重法进行检测。正常牛奶的比重(20℃/4℃)在1.028～1.032之间，牛奶掺水后使比重降低，每加10%的水可使牛奶比重降低0.003。测定牛奶比重时，取牛奶150～200ml左右，沿壁注入玻璃圆筒或200～250ml的量筒中(圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入乳稠计时其周边和圆筒内壁的距离不小于5mm)，把乳稠计放入，静置2～3分钟，读取比重值。同时测定牛奶的温度(℃)。

测比重时牛奶的标准温度为20℃。在10～25℃范围内，牛奶温度每比20℃低1℃，要从乳稠计读数中减去0.0002;相反，每比20℃高1℃，要给乳稠计读数加上0.0002。例如，在牛奶温度为16℃时，测得牛奶的比重为1.030，则校正为20℃时的比重应为1.030-4×0.0002=1.0292。

（二）掺米汤

掺米汤的牛乳尽管稠度降低不明显，但其密度出现不同程度的降低，一般小于1.025，并含有细小的淀粉粒。

（三）掺豆饼水

掺豆饼水的牛乳密度和正常奶不同，外观为淡黄色，有明显的豆味，搅拌时乳白色较淡。

（四）掺电解质溶液

掺食盐及芒硝溶液的牛乳的密度与正常牛乳相同，但稠度稀，搅拌不挂手，放置几小时后上浮脂肪层少，非放置的掺盐乳呈青白色，和正常乳明显不同。口感上掺食盐牛乳为咸味，而掺芒硝牛乳为苦涩味。

（五）掺牛尿

这种掺杂乳呈淡黄色，密度正常，而乳稠度较低，用手搅拌时有异味，口感刺激性大，略带苦味。

（六）掺糖

牛乳掺糖后，密度与稠度不像正常乳那样平衡地变化。如28度的正常乳，其挂手时间为1.5秒钟左右，而加糖乳只有0.7秒钟，有的甚至更短，颜色微黄且发亮，清晰度较好，用嘴品尝，有与正常乳差异较大的甜味。

（七）掺尿素

牛乳掺入尿素后，乳稠度明显下降，呈清白状，倒人铁筒后，四周有较明显的水波纹，用嘴品尝，舌头有发麻发辣的感觉，并带有苦味且持续时间较长。

二、掺假牛奶的化学检验

（一）掺食盐

取乳样10ml于试管中，加入5毫升0.01摩尔／升硝酸银溶液，滴入2滴10%铬酸钾溶液混匀，充分摇匀。若红色消失，变为黄色，说明有食盐加入。

食盐为氯化钠，当食盐掺进奶中，则牛奶的氯离子(Cl-)含量增多，可与硝酸银作用，生成氯化银沉淀，并与铬酸钾作用呈黄色。检验时，取5ml 0.01mol/L硝酸银溶液于试管中，加入2滴10%铬酸钾溶液，混匀，加被检牛奶1ml，充分混匀。同时用纯牛奶做空白对照试验。如果被检奶样呈黄色，说明掺入了食盐，而对照管呈原乳色

（二）掺芒硝

在5ml牛乳中加等量的水，滴入25%硝酸汞。如有黄色沉淀生成，说明掺有芒硝。在lml乳清中逐渐滴人20％BaCl2溶液l0滴。如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐。

掺入芒硝(Na2SO4?10H2O)的牛奶中含有较多的SO42-?离子，可与氯化钡生成硫酸钡沉淀，并与玫瑰红酸钠作用呈色。检验时，取被检奶样5ml于试管中，加1～2滴20%乙酸、4～5滴1%氯化钡液、2滴1%玫瑰红酸钠乙醇溶液，混匀，静置。同时用纯牛奶做空白对照试验。如果牛奶中掺有芒硝，则呈玫瑰红色;纯牛奶呈淡褐黄色。

（三）掺硝土

1.马钱子碱法：取约0.1g马钱子碱晶体置于点滴板上，加入浓硫酸2～3滴，再加被检乳清2～3滴搅匀。如立即出现血红色，逐渐变为橙色，证明有硝酸根离子存在。

2.铜屑法：取被检乳清2ml，加入铜屑或铜丝2～4粒，再加入浓硫酸lml并加热。如存在硝酸根离子即产生红棕色的二氧化氮气体。

（四）掺化肥

掺入牛奶的化肥以铵盐为主，如碳铵、硝铵、硫铵、过磷酸钙、二倍磷肥。因此只要检验牛奶中有无铵离子即可证明有无化肥。游离氨或铵离子与纳氏试剂反应生成黄色沉淀(碘化二亚汞铵)，其沉淀物多少与氨或铵离子的含量成正比。此反应非常灵敏．特异性很强。如进一步确诊是哪一种化肥可再进行阴离子鉴定，如CL-、 NO3-、S042-、C032-等。

（五）掺石灰水

取乳样5ml于试管中，加入8ml醇醚混合液后，再加入28%的氢氧化钠溶液2ml。充分混合均匀，5-10分钟后，若有黄色出现则证明牛奶中掺有豆浆。

豆浆中含有皂素，可溶于热水或酒精中，并可与氢氧化钠(钾)反应生成黄色物质，据此进行检测。取2ml被检奶样于试管中，加入3ml乙醇、乙醚的1∶1混合液，混匀后加5ml 25%氢氧化钠(钾)液，混匀，在5～10分钟内观察颜色变化。同时用纯牛奶做空白对照试验。如果牛奶中掺入10%以上豆浆，则试管中混合液呈微黄色，纯牛奶对照试管中呈乳白色

掺水

1.二苯胺法：掺入牛乳中的硝酸盐与二苯胺可生成蓝色物质。根据呈色情况来判断乳中是否掺有水。

2.冰点测定法：正常牛乳的冰点很稳定，掺水稀释后冰点会升高。根据冰点的不同，可确定乳中的掺水量。

3.乳清密度检查法：正常牛乳的乳清密度一般在1.027～1.030。若乳清密度降到1.027以下，则可疑牛乳中掺有水。

4.干物质测定法：正常牛奶的干物质量为14%～15%。若被检乳的干物质量明显低于此标准则证明已掺水。

5.超声谱差法：通过测定牛奶浓度的变化来判断被检乳是否掺水。

（十二）掺抗生素

发酵法：

取150ml奶样于250ml三角瓶，在电炉上加热煮沸后，冷却至42℃，加入15ml经接种后的乳酸菌菌种，然后置于42℃的培养箱中发酵，1小时后观察。如果奶样发酵，证明无抗生素。

（十三）掺双氧水

取牛奶样品1ml置于试管中，加入0.2ml碘化钾淀粉溶液置于试管中，混均。再加入硫酸溶液1滴，摇均。1分钟后若出现蓝色则证明牛奶中掺有双氧水。 备注：配制碘化钾淀粉溶液（现用现配）：将3g可溶性淀粉溶解于5-10ml冷却蒸馏水中，在少量逐渐加入至100ml蒸馏水，冷却；将3g碘化钾溶解于3-5ml蒸馏水中，然后缓慢加入淀粉溶液中，混合均匀。

（十四）掺洗衣粉

检验掺洗衣粉牛乳有荧光法，亚甲兰法及氯化钡法等。其中亚甲兰法具有简便、快速、易掌握、灵敏区高等特点，其检出限量大于10mg／100m1，适合现场操作，有一定的实用价值。

牛奶中掺洗衣粉后，十二烷基磺酸钠在紫外线下发荧光。检验时，取10ml奶样于蒸发皿中，在暗室中置波长365纳米(nm)的紫外线分析仪下观察荧光。同时采用纯牛奶做空白对照试验。如果牛奶中掺有洗衣粉，则见发银白色荧光;纯牛奶无荧光，呈乳黄色。本法灵敏度为0.1%。

（十五）掺硝酸盐

1.单扫示波极谱法：胡志芬等探讨了单扫示波极谱法测定牛乳中硝酸盐的可能性，研究了最佳分析条件、样品除蛋白的方法及共存物质的影响等。

2.甲醛法：将5m1检样乳与2滴10％甲醛溶液混合，另将3ml硫酸注入混合液中。如1000ml牛乳中含有0.5mg的硝酸盐，经5-7min便出现环带。

（十六）掺亚硝酸盐

利用亚硝酸盐在弱酸性条件下与磺胺重氮化后，再与盐酸□乙二胺偶合形成紫红色染料的原理，可以检测出样品中的亚硝酸盐。

（十七）掺白矾

取1g金黄色素三羧酸铵盐，溶于100ml蒸馏水中，配成1％铝试剂溶液。再取牛乳5ml于试管中，滴加1％的铝试剂3～5滴，如牛乳生成红色便有铝离子存在。

（十八）掺陈乳

1.煮沸法：将10ml乳样置沸水浴中5分钟，若产生凝块或絮片则不新鲜。

2.酒精法：等量的重型酒精与牛乳混合，振摇后不出现絮片的牛乳是新鲜的。 （十九）掺植物油

掺入的植物油种类不同，奶油折射计的牛奶脂肪读数则不同。依照此原理，建立纯牛乳的读数范围则能判断是否掺入植物油。另外，波长在700nm～1124.8nm之间的近红外光谱也可以检测牛乳中植物油的存在，且错误率低。

（二十）防腐剂

主要为焦亚硫酸钠的监测

原理：焦亚硫酸钠具有强烈的还原性和漂白性，它能使碘失去遇淀粉变蓝的能力 试剂：

1、淀粉试剂：10g碘加20g碘化钾溶于500ml蒸馏水中

2、1%淀粉溶液：1g淀粉溶于100ml蒸馏水中（必要时可以加热熔解）

操作方法：取3ml奶样于试管中，滴加1滴淀粉试剂，震荡摇均3-5秒，再加2滴1%的淀粉溶液，震荡摇匀观察现象。蓝色正常，白色为含防腐剂。

（二十一）牛奶中掺牛尿的检验

牛尿中含有肌酐，在pH12的条件下，肌酐与苦味酸反应生成红色或橙红色的复合物苦味酸肌酐。其方法是事先配制好饱和苦味酸液，即取2g苦味酸，加蒸馏水至100ml，煮沸，冷却至室温,待有结晶析出时，倒出上清液即得。检测时，取5ml被检奶样于试管中，加入4～5滴10%氢氧化钠溶液，再加0.5ml饱和苦味酸液，充分摇匀，放置10～15分钟。如为掺尿牛奶，则呈现明显的红褐色，而纯牛奶对照试验呈现苦味酸固有的黄色。此法灵敏度为掺尿2%以上

篇五：牛乳掺假检验

一、牛乳掺牛尿和尿素的检测

尿素、蔗糖这些物质掺入牛乳后，可使牛乳相对密度调至正常，但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。

（一）掺牛尿的检测

1. 原理：牛尿中含有肌酐，乳样经去蛋白质后，在碱性条件下，肌酐与苦味酸盐作用，生成橙红色的苦味酸肌酐，本法灵敏度为2%。

2. 试剂：

（1）钨酸蛋白沉淀剂：水800mL；0.34mol/L 硫酸100mL；85%磷酸0.1mL；10%钨酸盐10mL；将上述试剂依次加入水中，混合均匀。

（2）10%氢氧化钠溶液

（3）碱性苦味酸盐试剂：取5mL饱和苦味酸，加1mL10%氢氧化钠溶液，临用前混合。

3. 仪器：离心机；离心管；吸管；试管等

4. 操作方法：取3~5mL乳样于离心管中，加5mL钨酸蛋白沉淀剂，摇匀，离心，取上清液3~5mL于一试管中，加10%氢氧化钠溶液1mL，摇匀后，再加碱性苦味酸盐试剂0.5mL，充分混匀，放置15min，观察试管中液体颜色变化。同时做空白对照试验。

5. 结果判定：如牛乳中掺入牛尿，则呈红褐色，正常乳仍为苦味酸试剂固有的黄色。

（二）掺尿素的检测

1. 原理：在酸性条件下，乳样中的尿素与亚硝酸钠作用，生成黄色物质。而当乳样中无尿素时，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与萘胺起偶氮作用，生成紫红色。

2. 试剂

（1）1%亚硝酸钠溶液；（2）浓硫酸；（3）格里斯试剂：称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸，1g萘胺，混合研磨成粉末，贮存于棕色试剂瓶中，暗处保存。

3. 操作方法

（1）取3mL乳样于试管中，加1%亚硝酸钠溶液1mL，浓硫酸1mL，摇匀放置5min。

（2）待泡沫消失后，加格里斯试剂0.5g，摇匀，观察试管中液体颜色的变化，同时作空白对照试验。

4. 结果判定：如牛乳中掺有尿素，则试管中颜色呈黄色，正常牛乳试管中颜色为紫红色。

二、牛乳掺蔗糖的检测

（一）间苯二酚法

1. 原理：在酸性条件下，乳样中的蔗糖与间苯二酚作用，呈红色。

2. 试剂：浓盐酸；间苯二酚

3. 操作方法

（1）取30mL乳样于50mL锥形瓶中，加入2mL浓盐酸混合，过滤。

（2）取滤液10mL，加入0.6g间苯二酚，置于沸水浴中5min，观察颜色变化，同时做空白对照试验。

4. 结果判定：如牛奶中掺蔗糖，则试管中液体呈红色。

（二）蒽酮法

1. 试剂：称取0.1g蒽酮，溶于100mL H2SO4（3﹕1）中，临用时配制。

2. 操作方法及判定：取1mL乳样，加2mL蒽酮试剂，若乳中有蔗糖存在，5min内显透明绿色。

三、牛乳掺石灰水和洗?a href="http://www.zw2.cn/zhuanti/guanyuluzuowen/" target="_blank" class="keylink">路鄣募觳?/p>

（一）掺石灰水的检测

1. 原理：正常牛乳含钙量小于1%，加入硫酸钠溶液、玫瑰红酸钠溶液及氯化钡溶液后呈现红色，如牛乳中掺有石灰水，则生成硫酸钙沉淀，呈白土色。

2. 试剂：1%硫酸钠溶液；1%氯化钡溶液；1%玫瑰红酸钠溶液

3. 操作方法：取3~5mL乳样于试管中，加入1%硫酸钠溶液、1%氯化钡溶液；1%玫瑰红酸钠溶液各1滴，观察颜色变化，同时做空白对照试验。

4. 结果判定：正常牛乳呈红色，掺石灰水的牛乳呈白土色沉淀，本法的灵敏度为100ppm。

（二）掺洗衣粉的检测

1. 原理：牛乳中掺洗衣粉后，十二烷基苯磺酸钠（SDBS、LAS）在紫外光照射下可产生银白色的荧光，借此可以进行检验。

2. 仪器：紫外线分析仪（365nm）。

3. 操作方法：取10mL乳样于蒸发皿上，在暗室中置于波长365nm的紫外线分析仪下观察荧光，同时做空白对照试验。

4. 结果判定：如牛乳中掺洗衣粉，则发出银白色荧光，正常牛乳无荧光，呈乳黄色，此法检测的灵敏度为0.1%。

四、牛乳掺水的检测方法

（一）联苯胺法

1. 原理：正常乳完全不含硝酸盐，而一般水（包括河水及井水）中所含的硝酸盐与硫酸作用后生成的硝酸可使联苯胺氧化而呈蓝色物。

2. 试剂

（1）20%氯化钙溶液

（2）联苯胺硫酸溶液：取20mg联苯胺溶解于20mL稀硫酸（1﹕3）中，再用硫酸加至100mL.

3. 仪器：锥形瓶、量筒、离心管、离心机等

4. 操作方法

（1）取3~5mL乳样于10mL离心管中，加入20%氯化钙溶液1~2滴，沸水加热至凝固，冷却，3000rmp离心5min；

（2）在白瓷皿内加入1mL联苯胺硫酸溶液，取1~3滴乳样过滤液沿瓷皿边缘滴入，观察反应。

5. 结果判定：若在液体接触处呈黄色，说明有硝酸盐存在，可判为掺水乳。

（二）相对密度（比重）法

1. 原理：正常牛乳在15℃时，相对密度(比重)为1.028~1.034，平均为1.032，若降至1.028以下，便可估计为掺水。牛乳的比重与其脂肪含量、总乳固体含量有关，脱脂乳相对密度升高，掺水乳相对密度降低。

（1）牛乳的相对密度(比重)：指15℃时牛乳的重量与15℃时水的重量之比，以d 15 表示。牛奶比重通常15

用15℃/15℃的牛乳比重计（比重乳稠计）来测定。

（2）牛乳的密度：指牛乳在20℃时单位体积的质量与4℃时同体积水的质量之比，以d 4 表示，用20℃/4℃的乳稠计（密度乳稠计）测定数值。

（3）牛乳的比重、密度及乳稠计读数相互之间的关系

1520①比重与密度的关系：乳稠计有20℃/4℃、15℃/15℃两种规格，两者之间的关系为：d 15?d4?0.00220

即比重计读数(度) = 密度计读数(度) + 2°

②比重或密度与乳稠计读数(度)的关系：乳稠计读数(度) = (比重或密度-1)×1000

2. 材料：市售散装鲜牛乳，共计3000mL。

3. 仪器：温度计：0℃~100℃；牛奶密度计（乳稠计）；水浴锅；滤纸条；100mL量筒。

4. 操作方法：

（1）仪器洗涤和干燥：洗净密度计和量筒，晾干备用。

（2）采样与处理：将乳样在40℃水浴锅中加热5min，这样可使脂肪呈液态。仔细混匀乳样，避免起泡和脂肪分离现象。降温至10℃~25℃。

（3）加注乳样与测温：沿100mL量筒内壁小心注入乳样，高度应大于密度计长度，如有泡沫形成，可用滤纸条吸去。

（4）测量与计数：手持乳稠计上部，将其小心沉入乳样中，轻轻按下少许，使乳稠计上端被乳样湿润，自然上升，直至静止（注意防止乳稠计与量筒壁接触）。静止2min~3min后，双眼对准筒内乳样表面的高度。

取凹液面的上缘，读出乳稠计示值（度数）。同时测量乳样温度。

（5）度数校正：量取乳样温度，查表用校正因子进行度数校正。对于20℃/4℃乳稠计，在10℃~25℃范围内，温度每升高1℃，乳稠计读数平均下降0.2°，即相当于密度值平均减小0.0002。故当乳温高于标准温度20℃时，每高1℃应在得出的乳稠计读数上加0.2°，乳温低于20℃时，每低1℃应减去0.2°。

（6）比重计算：根据牛乳的比重、密度及乳稠计读数相互之间的关系，计算出乳样的比重。

5. 掺水判定：测定出被检乳的比重后，可按以下公式求出掺水百分数：

掺水量 =（正常乳比重的读数-被检乳比重的读数）/正常乳比重的读数*100%

例如：某地区乳品厂要求正常牛乳的比重为1.029，检测被检乳的比重为1.025，则：掺水量=（1.029-1.025）/1.029*100%=0.39%。

五、牛乳掺淀粉（米汁）和豆浆的检验

掺水后牛奶变稀薄，为了增加乳的稠度，作伪者常向乳中加入淀粉、米汁或豆浆等胶体物质，从而达到掩盖掺水的目的。

（一）掺淀粉和米汁乳的检测

1. 原理：一般淀粉中都存在着直链淀粉与支链淀粉结构，其中直链淀粉可与碘生成稳定的络合物，呈现深蓝色，藉此对乳中加入的淀粉或米汁进行检测。

2. 试剂

（1）碘溶液：将2g碘和4g碘化钾溶解并定容至100mL即可。

（2）20%醋酸

3. 仪器：试管、吸管、离心管、离心机等。

4. 操作方法

（1）甲法：适用于加入淀粉或米汁较多的情况。取3~5mL乳样入试管中，适当加热煮沸，待冷却后，加入3~5滴碘溶液，观察试管内颜色变化。

（2）乙法：适用于加入淀粉、米汁较少的情况。取3~5mL乳样于离心管中，再加入0.5mL 20%醋酸，充分混合后，3000rmp离心10~15min，适当加热煮沸，待冷却后，加入3~5滴碘溶液，观察试管内颜色变化。

5. 结果判定：如果牛奶中掺有淀粉、米汁，则出现蓝色或蓝青色；如掺入糊精类，则为紫红色。

（二）掺豆浆乳的检测

1. 原理：豆浆中含有皂角素，可溶于?a href="http://www.zw2.cn/zhuanti/guanyurenzuowen/" target="_blank" class="keylink">人蚓凭校缓罂捎肭庋趸疲ɑ蚯庋趸兀┥苫粕衔铮荽私屑觳狻?/p>

2. 试剂：①醇醚混合液：乙醇和乙醚等量混合；②25%氢氧化钠（钾）溶液

(转载于:www.smhaida.com 海 达 范 文网:牛奶中掺碱)

3. 仪器：试管

4. 操作方法：取2mL乳样于试管中，加入3mL醇醚混合液，充分混匀，加入5mL 25%氢氧化钾（钠）液，混匀，在5~10min内观察颜色变化。同时用纯牛乳做对照实验。

5. 结果判定：如掺入10%以上豆浆，则试管中液体呈微黄色；纯牛乳呈乳白色。

六、牛乳掺食盐的检测

一般正常牛奶中氯离子0.8~1.4g/L，钠离子0.3~0.7g/L。关于原料奶中食盐超标的原因是多方面的，包括日粮营养不合理、奶牛年龄、奶牛产犊间隔、产奶季节、某些疾病以及挤奶设备消毒等。当然，也有可能是一些牛奶生产企业为了防止牛奶变质，而在牛奶中掺加一定量的食盐。

1. 测定原理

目前原料牛奶中检测食盐的方法是硝酸银铬酸钾法，反应方程式见下。正常牛奶中加入硝酸银与铬酸钾呈砖红色，当有氯化钠存在时，氯化钠与铬酸银反应形成黄色铬酸钠，随着氯化钠含量增多，颜色逐渐由黄色变浅黄色，颜色越浅，食盐含量越高。牛乳中含氯离子1.4g/L时，颜色即变黄。因此，可根据颜色深浅，将食盐含量分为高、中、微三个档次。

2AgNO3+K2CrO4=2KNO3+Ag2CrO4（砖红色）

Ag2CrO4+NaCl= 2AgCl（白色）+Na2CrO4（黄色）

2. 试剂：

（1）10%铬酸钾溶液：取10g铬酸钾溶于蒸馏水中，并稀释至100mL；

（2）0.01mol/L 硝酸银溶液：取1.7g硝酸银溶于1000mL蒸馏水即可。

3. 测定方法：取5mL 0.01mol/L硝酸银溶液于试管中，加2滴10%铬酸钾溶液，混匀，加乳样1mL，充分混匀，观察试管中颜色变化，同时用纯牛奶做空白对照试验。

4. 结果判定：如果乳样呈黄色，说明其中Cl-的含量大于1.4g/L，可能掺入了食盐，而对照管呈原乳色。

七、牛乳掺碱的检测

为了掩盖牛乳的酸败、降低牛乳的酸度，作伪者向生鲜牛乳中加入少量的碱，但加碱后的牛奶滋味不正，也宜于腐败菌生长，同时还将乳中某些维生素破坏。

1. 原理：鲜牛乳中加碱后，氢离子浓度发生变化，可使酸碱指示剂变色，由颜色的不同可判断加碱量的多少。

2. 试剂：0.05%玫瑰红酸乙醇溶液

3. 操作方法：取3~5mL乳样于试管中，加入5滴玫瑰红酸乙醇溶液，用手指堵住管口，摇匀，观察结果，同时用已知未掺碱乳做空白对照试验。

4. 结果判定：掺碱乳样呈玫瑰红色，且掺入越多，玫瑰色越深；未掺碱乳样呈黄色。

八、牛乳掺芒硝的检测

芒硝又称朴硝，一种分布很广泛的硫酸盐矿物，主要化学成分为硫酸钠，化学式Na2SO4·10H2O。芒硝属中性盐类，可以较大量地掺入牛奶中而不引起凝结，增加牛奶的比重，为牛奶掺水提供了条件。试验证明：

7.5%的芒硝水溶液比重为1.028，与鲜牛奶的比重相似。

1. 原理：掺入芒硝（主成分为硫酸钠）的牛奶中含有较多的SO42-离子，可与氯化钡作用，生成硫酸钡沉

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