谁有饲料中水溶性氯化物含量的最简单的检测方法

谁有饲料中水溶性氯化物含量的最简单的检测方法
谁有饲料中水溶性氯化物含量的最简单的检测方法

谁有饲料中水溶性氯化物含量的最简单的检测方法
饲料—水溶性氯化物含量的测定—滴定法
(标准全文)
一 范围
本方法规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物.
本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料.检测范围氯元素含量为0～60mg.
二 引用标准
GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 6682 实验室用水规格
三 原理
溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量.
四试剂
实验室用水应符合GB 6682 中三级水用水的规格.使用试剂除特殊规定外应为分析纯.
4.1 硝酸.
4.2 硫酸铁(60g/L),称取硫酸铁[Fe2(SO4)3·xH2O]60g 加水微热溶解后,调到1000mL.
4.3 硫酸铁指示剂,250g/L 的硫酸铁水溶液,过滤除去不溶物,与等体积的浓硝酸混合均匀.
4.4 氨水,1+19 水溶液.
4.5 硫氰酸铵,c(NH4CNS)=0.02moL/L,称取硫氰酸铵1.52g 溶于1000mL 水中.
4.6 氯化钠标准贮备溶液,基准级氯化钠于500℃灼烧1h,干燥器中冷却保存,称取5.8454g 溶解于水中,转入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/L.
4.7 氯化钠标准工作液,准确吸取氯化钠标准贮备溶液20.00mL 于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L.
4.8 硝酸银标准溶液,c(AgNO3)=0.02mol/L,称取3.4g 硝酸银溶于1000mL 水中,贮于棕色瓶内.
4.8.1 体积比,吸取硝酸银溶液20.00mL,加硝酸4mL,指示剂2mL,在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定,滴至终点为持久的淡红色,由此计算两溶液的体积比F,见式(1)：
F=20.00/V2……………………………………(1)
式中：F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
20.00——硝酸银溶液的体积,mL;
V2——硫氰酸铵溶液体积,mL.
4.8.2 标定,准确移取氯化钠标准溶液10.00mL,于100mL 容量瓶中,加硝酸4mL,硝酸银标准溶液25.00mL,振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干过滤入干锥形瓶中,吸取滤液50.00mL,加硫酸铁指示剂2mL,用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色,且30s 不褪色即为终点.
硝酸银标准溶液浓度计算见式(2)：
c(AgNO3)=m/(20/1000)(10/100)/0.05845[V1-FV2100/50]………………(2)
式中：c(AgNO3)——硝酸银标准溶液摩尔浓度,mol/L;
m'——氯化钠质量,g;
V1——硝酸银标准溶液体积,mL;
V2——硫氰酸铵溶液体积,mL;
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
0.05845——与1.00mL 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相当的以克表示的氯化钠质量.
所得结果应表示至四位小数.
5 仪器设备
5.1 实验室用样品粉碎机或研钵.
5.2 分样筛,孔径0.45mm(40 目).
5.3 分析天平,分度值0.1mg.
5.4 刻度移液管,10、2mL.
5.5 移液管,50、25mL.
5.6 滴定管,酸式,25mL.
5.7 容量瓶,100、1000mL.
5.8 烧杯,250mL.
5.9 滤纸,快速,直径15.0cm;慢速,直径12.5cm.
6 试样制备
选取有代表性的样品,粉碎至40 目,用四分法缩减至200g,密封保存,以防止样品组分的变化或变质.
7 操作步骤
7.1 氯化物的提取
称取试料适量(氯含量在0.8%以内,称取试样5g 左右;氯含量在0.8%～1.6%,称取试料3g 左;氯含量在1.6%以上,称取试料1g 左右),准确至0.0002g,准确加入50mL 硫酸铁溶液,100mL 氨水溶液,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤.
7.2 测定
准确吸取50.00mL 滤液,于100mL 容量瓶中,加10mL 浓硝酸,25.00mL 硝酸银标准溶液,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀.静置5min,干过滤入150mL 干锥形瓶中或静置(过夜)沉化,吸取50.00mL 滤液(澄清液),加10mL 硫酸铁指示剂,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡桔红色,且30s 不褪色即为终点.
8 结果计算
氯化物含量用氯元素的质量分数来表示,见式(3)：
X=(V1-V2F×100/50)C×150×0.0355×100/50m………………(3)
式中：m——样品质量,g;
V1——硝酸银溶液体积,mL;
V2——滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积,mL;
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比;
c——硝酸银的摩尔浓度,mol/L;
0.03355——与1.00mL 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相当的以克表示的氯元素的质.
所得结果以表示至二位小数.
9 精密度
每个样品应取两份平行样进行测定,以其算术平均值为分析结果.
氯含量在3%以下(含3%),允许绝对差0.05;
氯含量在3%以上,允许相对偏差3%.
10 参考文献
GB/T 6439-92 饲料中水溶性氯化物的测定方法