也是用钼酸铵法做总磷,总不能显色,看了您对其他人同样问题的回答,但是非科班出身,不明白那个酸度指的是什么,如有可能,请详细指导下,
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/08/31 11:17:55
也是用钼酸铵法做总磷,总不能显色,看了您对其他人同样问题的回答,但是非科班出身,不明白那个酸度指的是什么,如有可能,请详细指导下,
也是用钼酸铵法做总磷,总不能显色,
看了您对其他人同样问题的回答,但是非科班出身,不明白那个酸度指的是什么,如有可能,请详细指导下,
也是用钼酸铵法做总磷,总不能显色,看了您对其他人同样问题的回答,但是非科班出身,不明白那个酸度指的是什么,如有可能,请详细指导下,
不显色的问题我也遇到过,一般重新配制试剂就可以解决,因为反应中的某个试剂不对或失效就会导致不显色.你说的酸度估计是指反应在偏酸性条件下进行吧.反应中有氢离子参与.
1、 抗坏血酸(HG3-536):20g/L;
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月).
2、钼酸铵(GB 657):26g/L溶液;
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(2.2),混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月).
3、磷标准溶液:1mL含有0.5g PO43-;
称取0.7165g预先在100~105℃干燥并以恒重过的磷酸二氢钾(2.1)精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
4、磷标准溶液:1mL含有0.02mg PO43-;
取20.00mL磷标准溶液(2.6)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
5、过硫酸钾(GB641),40g/L溶液;
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月).
原理:在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定.
标准曲线:分别取0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00磷标准溶液(2.7)于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液(2.5),3.0mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度.以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(mg)为横坐标绘制工作曲线.
从试样中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液(2.3),5.0mL过硫酸钾溶液(2.8),用水调整锥形瓶中溶液体积至约50mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止,取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL比色管中.加入2.0mL钼酸铵溶液(2.5),3.0mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度.
我遇到了这种情况一次,原因是硫酸注入水中后,我直接在高温的水中溶解了钼酸铵,结果钼酸铵遇热分解了,测得磷酸根无颜色。钼酸铵不稳定千万不要再热水里溶解。