如何通过粉末x射线衍射谱获取晶体的结构信息?

如何通过粉末x射线衍射谱获取晶体的结构信息?
如何通过粉末x射线衍射谱获取晶体的结构信息?

如何通过粉末x射线衍射谱获取晶体的结构信息?
利用 X射线粉末衍射图谱和数据,通过解析谱图可以获得样品的定性结论：是不是该物质,通过查阅相同标准物质的标准X射线衍射谱图资料,可以获得该物质晶体的晶体学参数：晶系（Sys.）,空间群(S.G.,前面列出国际符号,后面列出熊夫利符号),晶胞数据（a0,b0,c0）,轴率（A= a0/b0,C= c0/b0）,轴角α、β、γ.单位晶胞内分子数（Z）,单位晶胞体积(V),Ref (该区数据参考文献)；
通过解析谱图还能得出该物质光学及其它物性数据：折射率（ε或ω分别为四方、三方、六方晶系平行于或垂直于光轴的折射率,α、β、γ分别是三斜、单斜、正交晶系的三个主折射率）,光学符号（Sign）,光轴角(zV),D密度,Dx基于XRD谱法测试得到的密度,熔点（mp）,颜色(color)等.
经过严格的谱线解析与计算,可以定量分析得出被鉴定晶体物质的含量比例纯度等；
上述3个应用是针对物质是化合物单质或纯净物或合金共熔物等的.其实也可以运用到针对某一晶相：单一晶相的定性分析；单一晶相的定量分析；也可以解析出被鉴定物的结晶度；等.还可以运用于不同晶相的混合物的定性分析、甚至定量分析.
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我对下面一个类似的问题的回答,其中如何利用XRD谱测试数据部分可供你参考：
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怎样根据X射线衍射图测算其相数
我们前几天做了产品的X射线衍射图,但没有α、β相的值.还有能不能告诉我这些英文在X射线衍射图中怎样表示.
SCAN:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,
PEAK:21-pts/Parabolic Filter,Threshold=3.0,Cutoff=0.1%,BG=3/1.0,Peak-top=summit
NOTE:intensity=CPS,2t(0)=0.0(deg),wavelength to compute d-spacing=1.54056Å（CU/K-alpha1）
问题补充：根据这些数据是不是能够进行测算呢,有没有什么具体的公式呢?这些英文表示什么呢?急!急!
2-Theta d(Å) BG Height Height% Area Area% FWHM XS(Å)
13.583 6.5135 8 110 33.0 26.8 38.2 0.207 639
19.136 4.6342 4 24 7.2 5.4 7.7 0.191 689
20.160 4.4010 5 39 11.7 9.9 14.1 0.216 514
20.741 4.2791 4 142 42.6 34.4 49.0 0.206 560
23.099 3.8472 4 65 19.5 17.7 25.3 0.232 441
23.558 3.7733 5 115 34.5 26.7 38.0 0.197 586
26.641 3.3432 7 79 23.7 21.5 30.7 0.232 431
27.238 3.2714 6 333 100.0 70.1 100.0 0.179 678
31.159 2.8680 5 143 42.9 36.0 51.4 0.214 474
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关于“怎样根据X射线衍射图测算其相数”我的回答如下：
SCAN:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,
扫描：从3.0度/到85.0度/步长0.02度/用时0.15(sec),X射线Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,最强峰强I1=339(每秒计数counts per sec)
PEAK:21-pts/Parabolic 峰数：21个/抛物线型
Filter,Threshold=3.0,Cutoff=0.1%,BG=3/1.0,Peak-top=summit 滤波,阈值=3.0,截止限=0.1%,峰顶=峰顶点
NOTE:intensity=CPS,2t(0)=0.0(deg),wavelength to compute d-spacing=1.54056Å（CU/K-alpha1） 注：强度=每秒计数,2t(0)=0.0(deg度),用于计算晶格间距d的波长=1.54056Å（CU/K-alpha1铜靶/K-alpha 1线）
布拉格定律公式：
2d sin θ = nλ,式中,λ为X射线的波长,λ=1.54056Å,衍射的级数n为任何正整数,这里一般取一级衍射峰,n=1.
当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到你的晶体或部分晶体样品的某一具有d点阵平面间距的原子面上时,就能满足布拉格方程,从而测得了这组X射线粉末衍射图（资料）.
你计算时,注意：
第一列数据,是2θ 角,要除以2才是用到公式中的θ .
第二列数据,的d,单位是Å,
第三列数据,BG,可能是背景缩写；
第四列数据,峰高,计数值；
第五列数据,相对峰高（%）,是把最强峰作为归一标准的相对强度值；
第六列数据,峰面积；
第七列数据,相对峰面积（%）；
第八列数据,FWHM-Full width at half maximum （脉冲）峰半高宽；一般用于计算的峰强度使用高度就可以了,这是把峰都看成是常规峰.但这一项 FWHM 可以给出特异峰信息,在解析时会带来特殊意义.
第九列数据,XS(Å),XS是晶粒度(Å）.
这是一般的应用：即作出XRD谱,以XRD谱数据为途径,查找PDF卡片或数据库资料的索引,目的是查找到那一张或那几张和你的物质相同的人家经过提纯、精制的晶体样品所测试得到的所谓标准X射线衍射数据卡片或数据库资料,找到后,核对无误,那么那张卡片资料上所列的所有的晶体学参数、光学及其它物性数据等都可以被采信采用了.如果你的样品是前无古人、开创性的工作,你花大力气提纯精制、测试XRD谱、把数据发表就是一项伟大的工作,可被其他人引用参考了.

这就是通过结构因子推求晶体结构的主要途径。F(hkl)有各种表达式。这里面的理论知识很多，也是X射线衍射分析的高级研究内容，这里不能赘述。 三、所有横标纵