锅炉软化水的检测方法是什么?EDTA如何标定?

锅炉软化水的检测方法是什么?EDTA如何标定?
锅炉软化水的检测方法是什么?EDTA如何标定?

锅炉软化水的检测方法是什么?EDTA如何标定?
实验九 EDTA标准溶液的配制和标定
一．实验目的：
1．学习EDTA标准溶液的配制和标定方法.
2．掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点.
3．熟悉钙指示剂的使用.
二．实验原理：
1．乙二胺四乙酸（简称EDTA,用H4Y表示）,难溶于水,常温下溶解度为0.2g/L,（约0.0007mol/L）,在分析中通常使用其二钠盐配制标液.乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g/L,可配成0.3mol/L以上的溶液,其水溶液的PH=4.8,常采用间接法配制标准溶液.
2．标定EDTA常用的基准物有Zn,ZnO,CaCO3,Bi,CuMgSO4·7H2O,Hg,Pb等,通常选用其中与被测物组份相同的物质作基准物,这样,滴定条件一致,可减小误差.因下次实验要测水的硬度,故选用碳酸钙作基准物.
3．EDTA是个络合性能很强的络合剂,几乎跟所有的阳离子进行1：1络合,其应用相当广泛.
4．变色原理：钙指示剂用H3Ind表示在水中
H3Ind=2H++HInd2-
在PH≥12,HInd2-离子与Ca2+形成比较稳定的络离子,其反应式：
HInd2-+ Ca2+=CaInd-+H+
纯兰色 酒红色
所以在钙标液中加入钙指示剂时,溶液呈酒红色.当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA能与Ca2+形成比CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂游离出来.反应：CaInd-+H2Y2-+OH-=CaY2-+ HInd2-+H2O
酒红色 无色 纯兰色
5．用此法测定钙时,若有Mg2+共存（PH≥12时,Mg2+→Mg(OH)2↓）,则Mg2+不仅不干扰测定,而且使终点变化比Ca2+单独存在时更敏锐.当Ca2+、Mg2+共存时,终点由酒红色到纯兰色,当Ca2+单独存在时,则由酒红色→紫红色,所以标定时常常加入少量Mg2+.
6．干扰：Fe3+,Al3+,Cu2+,Ca2+,Mg2+.
三．实验内容：
1．配制400ml0.01mol/LEDTA标液及直接法钙配制100ml标准钙溶液.注意应将EDTA加入温水中.
2．标定0.01mol/LEDTA溶液.注意控制PH值、滴定速度及终点颜色变化情况.
四．数据记录及处理：计算EDTA溶液的浓度.要求相对平均偏差≤0.2%
五．讲课重点：络合原理、钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用特点及终点颜色变化.
六．讲课难点：钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用及终点颜色变化.
七．思考题：P102
二、实验原理
1．EDTA常因吸附水分和其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,只能间接法配制.
2．标定：CaCO3 + 2HCl === CaCl2 + H2O + CO2
Ca2+ + Y4- === CaY2-
pH>12,HInd2- + Ca2+ === CaInd－ + H+
蓝色 酒红色
CaInd－ + Y4- === CaY2- + I nd3-
酒红色 蓝色
铬黑T为指示剂,酒红色→纯蓝色
三、实验步骤
l. 0.01mol·L-1EDTA溶液的配制
用烧杯在粗天平上称取约2.0g固体乙二胺四乙酸二钠盐,溶于500m水中（可温热溶解）,充分摇匀.
2. 0.01mol·L-1EDTA标准溶液浓度的标定
以差减法准确称取0.25-0.30gCaCO3 固体于小烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加5ml（1+1）HCl溶液,加热使CaCO3 全部溶解,并用水冲洗表面皿.冷却后定量转移至250ml容量瓶中,稀释,摇匀.
移取上述溶液25.00ml,加1d甲基红,用氨水中和CaCO3 溶液中的HCl,溶液由黄色变为红色即可,加20ml水,加5.00ml Mg－EDTA,加10ml氨－氯化铵缓冲溶液,加3d铬黑T指示剂,立即用EDTA滴定.酒红色至紫蓝色即为终点,记VEDTA,平行3份