用水杨酸制备冬青油?冬青油就是水杨酸甲酯我知道是水杨酸和甲醇反应 但我要注意事项和细节zs1504 gdj2616 谢谢你的回答 但是这是本科生实验的思考题不会用到减压蒸馏和乙烷萃取的

用水杨酸制备冬青油?冬青油就是水杨酸甲酯我知道是水杨酸和甲醇反应 但我要注意事项和细节zs1504 gdj2616 谢谢你的回答 但是这是本科生实验的思考题不会用到减压蒸馏和乙烷萃取的
用水杨酸制备冬青油?
冬青油就是水杨酸甲酯
我知道是水杨酸和甲醇反应 但我要注意事项和细节
zs1504
gdj2616 谢谢你的回答 但是这是本科生实验的思考题
不会用到减压蒸馏和乙烷萃取的

用水杨酸制备冬青油?冬青油就是水杨酸甲酯我知道是水杨酸和甲醇反应 但我要注意事项和细节zs1504 gdj2616 谢谢你的回答 但是这是本科生实验的思考题不会用到减压蒸馏和乙烷萃取的
酯化反应一般要求用浓硫酸催化,水浴加热,温度不能过高,以85度左右为宜.应该在反应容器内加入搅拌磁子（如果没有,应该加沸石）,并加上回流冷凝装置.反应完毕后的产物应该倒入冷水中冷却,进行重结晶操作,并用饱和碳酸氢钠溶液中和多余的酸.
差不多了吧……我们明天做乙酰水杨酸的制备,和这个差不多.

基本原理
Ph-COOH + C2H5OH H2SO4/苯 PhCO2C2H5 + H2O
试剂
苯甲酸 4g(0.033mol) 无水乙醇10ml(0.17mol)
浓硫酸 1.5ml Na2CO3 无水CaCl2
苯80ml 乙醚 10ml
实验步骤
1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；7.5ml苯；3ml浓硫...

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基本原理
Ph-COOH + C2H5OH H2SO4/苯 PhCO2C2H5 + H2O
试剂
苯甲酸 4g(0.033mol) 无水乙醇10ml(0.17mol)
浓硫酸 1.5ml Na2CO3 无水CaCl2
苯80ml 乙醚 10ml
实验步骤
1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；7.5ml苯；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
2、分水回流：水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。移去火源。
3、中和：加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。
4、分离萃取、干燥：分液，水层用10ml乙醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。
5、精馏：回收乙醚，加热精馏，收集210-213 oC馏分。

收起

1843年卡沃斯(Cahours)提出冬绿油中的主要成分为水杨酸甲酯。本品以水杨酸和甲醇于硫酸催化剂作用下酯化、精制而成。
1 本实验方案采用减压蒸馏的方法来提纯高沸点液体。高沸点液体在大气压时进行蒸馏往往不能令人满意；在所需的高温时，被蒸馏的液体(这里是酯)会部分地,或甚至全部分解，从而造成产品的损失和馏出液的污染．可是，在蒸馏仪器内的总压被降低时，物质的沸点便被降低．这样就就可使物...

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1843年卡沃斯(Cahours)提出冬绿油中的主要成分为水杨酸甲酯。本品以水杨酸和甲醇于硫酸催化剂作用下酯化、精制而成。
1 本实验方案采用减压蒸馏的方法来提纯高沸点液体。高沸点液体在大气压时进行蒸馏往往不能令人满意；在所需的高温时，被蒸馏的液体(这里是酯)会部分地,或甚至全部分解，从而造成产品的损失和馏出液的污染．可是，在蒸馏仪器内的总压被降低时，物质的沸点便被降低．这样就就可使物质住不分解的情况下蒸出。
本实验方案的优点在于制备的冬青油纯度较高，缺点是操作比较复杂，需要严格遵守减压蒸馏的操作规程，并且要有指导教师在场指导。
特别指导
开始做本实验前，应阅读“减压蒸馏操作技术”这一章节。操作浓硫酸时要当心，因为它会造成严更灼伤。实验应在实验课一开始就动手做，因为使水杨酸酯化并获得可观的产率需要长的回流时间。回流结束时应剩下足够时间，以便进行萃取相将产品用干燥剂干燥。在反应期间可以做补充实验，或完成以往实验中尚未结束的工作。在进行减压蒸馏时，重要的是要防止发生内向爆炸的危险。要检查一下玻璃仪器，有没右裂缝、碎裂．发现有任何缺点的玻璃仪器都要换掉。要戴上安全眼镜．因为本实验所得的水杨酸甲酯量少,故指导教师可能希望四个学生合并他们的产物以供进行最后的其空蒸馏之用。
参考文献：
《现代有机化学实验技术导论》 作者:[美]D·L·帕维亚 G·M·兰普曼 G·S·小克里兹 页数:528 出版日期:1985年1月第1版
2 本实验方案采用普通的方法处理反应后的冬青油粗产品，在反应基本结束后，用碳酸钠溶液使反应混合物呈微碱性。产物，以及未反应的水杨酸钠盐和甲醇溶解于水溶液中。水杨酸甲酯被萃取到乙烷中，留下了水杨酸钠盐，而未反应的甲醇也溶解于乙烷中，当这无关紧要，因为乙烷和过剩的甲醇很容易从难挥发的水杨酸甲酯（沸点223）中蒸发除去。
在水杨酸甲酯被萃取到乙烷中后，将水杨酸钠的水溶液变成强酸性，使不溶解的水杨酸重新析出，从而回收得到未反应的水杨酸。将水杨酸纯化和干燥，然后把已反应的水杨酸的摩尔数和生存水杨酸甲酯的摩尔数加以比较，确定反应的完成程度。这里假定其它试剂（甲醇）是过量的，并且水杨酸的摩尔数是限制素。
本实验方案的优点在于操作简单，学生可以自己独立完成，缺点是处理后的冬青油的纯度不如方案一的纯。
水杨酸甲酯通过红外光普和核磁共振谱来鉴定。
试剂：
27.6g水杨酸；60mL甲醇；7MH2SO4;56～60mL20%Na2CO3(W/W);红色石蕊试纸；50mL乙烷；100 mL6MHCl；5.0g无水硫酸镁；沸石；棉花。
参考文献：
《现代有机化学实验》 作者:[美]J.A.米勒 E.F.诺齐尔 页数:560 出版日期:1987年7月第1版

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较好的方法是：现用磷酰氯和水杨酸反应，得水杨酰氯（其羟基由于和苯环共轭很难反应）。再把水杨酰氯在甲醇中醇解。这样可以防止其被硫酸氧化。