食品灰分分析研究
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/08/30 06:26:41
食品灰分分析研究
食品灰分分析研究
食品灰分分析研究
一、原理:
食品经灼烧後所残留的无机物质称为灰分,样品品质发生改变,根据样品品质的失重,可计算总灰分的含量.
二、仪器:
1.高温炉;
2.分析天平;
3.瓷坩埚;
4.坩埚钳;
5.乾燥器;
6.
三、操作方法:
1、瓷坩埚的准备(灰化容器)
目前常有的坩埚:石英坩埚;素瓷坩埚;白金坩埚;不銹钢坩埚
素瓷坩埚在实验室常用,它的物理性质和化学性质和石英相同,耐高温,内壁光滑可以用热酸洗涤,价格低,对碱性敏感.下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚.
坩埚→ (1:4)盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入乾燥室内冷却到室温→称重(空坩埚)取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中,在600℃下灼烧0.5小时,冷至200℃以下後取出,放入乾燥器中冷至室温,精密称量,并重复灼烧至恒量.
2、样品的处理
对於各种样品应取多少克应根据样品种类而定,另外对於一些样品不能直接烘乾的首先进行预处理才能烘乾.
1)湿的液体样品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸干湿样.主要是先去水,不能用马福炉直接烘,否则样品沸腾会飞溅,使样品损失,影响结果.
2)含水分多的样品(果蔬)应在烘箱内乾燥.
3)富含脂肪的样品(先提取脂肪,即放到小火上烧直到烧完为止,然後再炭化.)
4)富含糖,蛋白质,淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油(防止发泡).
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定,食品的灰分与其他成分相比含量较少.
选择灰化的温度,灰化的温度因样品不同而有差异,大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大於525℃;谷物、乳制品(除奶油外)、鱼、海产品、酒类不大於525℃ ,根据上面这些我们可选择测灰分的温度,灰化温度选择过高,造成无机物的损失(NaCL、KCL)也就是说增加灰化温度,就增加了KCL的挥发损失,CaCO3则变成CaO,磷酸盐熔融,然後包住碳粒,使碳粒无法氧化,所以我们选择温度不能过高.根据所测的样品来选择灰化温度.
3、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品後,精密称量.
4,固体或蒸干後的样品,先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然後置高温炉中,在550—600℃灼烧至无炭粒,即灰化完全.冷至200℃以下後取出放入乾燥器中冷却至室温,称量.重复灼烧至前後两次称量相差不超过0.5mg为恒量.
四、计算:
X=(m1-m2)X100/(m3-m2)
x-样品中灰分的含量,%;
m1-坩埚和灰分的品质,g;
m2-坩埚的品质,g;
m3-坩埚和样品的品质,g.