气相色谱的分类及其应用范围?

气相色谱的分类及其应用范围?
气相色谱的分类及其应用范围?

气相色谱的分类及其应用范围?
气相色谱使用Notes



的注入应注意的问题

手不带走一片注射器针头和样品部件,不要泡沫（吸样快速放电慢吸慢反复几次,10UL注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2UL将注射器针头向上气泡顶部,然后按针杆排除气泡（指氨基酸加入10μl注射器,与核心注射器平整感）,注射速度是快的（但不容易表达的）,每次注射以保持相同的速度,汽化室的前端的中间开始注射样品.

安装柱

安装和拆卸列必须是

2填充柱卡套密封,并在室温下.垫片密封,卡套在三个金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装,是不容易拧得过紧,密封垫片,每次一个新的垫圈应安装在柱（日本岛津色谱密封垫片）
/> 3玻璃棉塞2栏.玻璃棉和填料以防止载体气体吹入到检测器.

4.根据仪器的指示安装毛细管柱的插入长度可能是不同的色谱汽化室结构,插入的长度.需要解释,如果您使用的是毛细管柱分流汽化室,然后毛细管柱与填充柱汽化室界面,探进太多,有点出乎卡套可以.

氢火焰离子化检测器（FID）的氢气和空气的比例

氢气和空气的比例应为1:10,当氢火焰离子化检测器（FID）的灵敏度氢气的比例过大的尖锐下降的色谱中使用的其他条件保持不变,检查的敏感性降低氢气和空气流速.氢气和空气,气体点火发出“砰”的一声听到,其次是灭火通常,当你点火电走了出去,然后点随后也破坏氢不足.

TCD检测器

1.氢气作为载气排气必须被排出到室外
2氮作为载气桥流不能被设置为小于氢多

3.没有通过载体气体不能流入桥桥做类似仪器温度稳定流.
/>如何判断是否氢火焰离子化检测器（FID）,消防

不同的检测仪器,以确定不同的方法,看基流的基流的大小,没有基流显示采用了抛光表面扳手靠在出口,观察表面或冷凝.

到进气口的垫片,以确定是否变更

注射感觉特别脆弱,TCD检测注射记录规则的山峰,更换垫片泄漏.更换密封垫不要拧紧一般更换在室温下,温度升高更严格的密封拧得过紧,可能会导致注入困难往往会弯曲注射器针头.



合适的垫圈密封点一般垫片和高温垫片,气化室温度超过300℃,高温垫片,高温垫片侧与使用的膜的层膜面朝下.

如何防止注射针是没有弯曲

汽化室温度时,往往会做大量的新手色谱分析注射器针头和注射器杆弯曲,原因如下：

1.进口螺丝紧紧地,在室温下拧得过紧硅胶垫片扩张更严格的注射器是很难去酒吧.

在进针的位置看起来很糟糕的金属部分.

注射器杆弯曲用力过猛注射进口色谱用注射器注射笼架喷油器不会将注射器杆弯曲.

4.注射器内壁受污染的注射针杆弯曲注射器用了一段时间,你会发现针的顶部附近黑色短的东西,然后发现很难吸进样.清洗方法,拔出针杆,注入一点水,反复推,拉针杆插入到受污染的地点,一个没有,然后注入水,直到污染对象弄掉,然后你会看到水变得混浊注射器,拔出针杆用滤纸擦拭,然后用酒精洗几次.如成品样品时,及时用溶剂溶解固体样品分析溶剂注射器

5.注射必须是稳重,急于求注射器弯曲的快速,只要你是一个熟练的喷油器自然快


/>提高分离的几种方法,以增加长度的列可以提高分辨率.

2.减少进样量（固体样品的溶剂量增加）.
/>提高注射技术,以防止造成两次注射.

4.减少的载体气体流量.

温度低5列.

6提高的温度的蒸发室.

7.减少死体积的系统,主柱连接,以被插入到位不分流进样不分流进样的蒸发室的结构.

8毛细管柱分流,选择合适的分流比.
综上所诉的具体情况,摸索在实验中,如减少载气流量速度,进而减少列因此,温度峰值扩大取决于色谱峰形变化的情况下,最终的目标是实现了良好的分离,快速的高峰时间.


气相色谱柱安装


列的正确安装,以确保最佳的性能和延长使用寿命.正确安装,请参考以下步骤：/>
步骤检查气体过滤器,载流子气体注入垫和衬垫等检查的气体过滤器和注射垫,以确保顺利和有效的辅助气体和气体检测器.之前完成较脏的样本或更高活性的化合物,进样口衬管清洗或更换.
/>第2步.螺母和密封垫安装在列,列在两端要小心切平

进口气相色谱仪连接到柱进样口色谱柱插入深度的步骤可能正确和恰当的插入可以保证再现性的测试结果是最大可能的,一般来说,列的入口应保持在进气口,在下部,当完全插入注射器通过隔片入口前端和柱入口为1-2cm之间的差异,这是最理想的状态.（具体的插入的程度和方法,请参阅GC的随机手册）,以避免弯曲挤压毛细管柱,并仔细的迹象并不让的锋利边缘的物品接触摩擦和毛细管列,以防止支柱断裂损伤.正确插入列进气口连接螺母手（用手拧紧螺丝固定螺丝1/4-1/2圈）,用扳手更多,以确保安装的密封程度.紧张的安装,不仅将导致泄漏的设备,但也可能会造成永久性损坏之列.

步骤4连接时载气的柱进样口连接好,通过载气,调整列的压力,获得合适的载气流量（见下表）.

柱压设置为psi

15米25米30米50米100M

0.20毫米10 - 15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25毫米8-12 13-22 15-25 28-45 55 - 90

0.32毫米5 - 10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53毫米1-2 2-3 2-4 4-8 6 - 开始设置,14

（只有上述建议的具体值要根据实际的载气流量）的出口端的列到小瓶含正己烷,在正常情况下,我们的瓶子稳定和连续的气泡可以看出,如果没有气泡,有必要重新审视下载气装置和流量控制器的设置是否正确,并检查整个天然气管线泄漏.解决所有的问题,从瓶子里,柱子的出口,以确保无溶剂残留列端口,那么下一个安装
第5步大致相同的进气口连接的应用系统,如ECD或NPD连接到探测器上安装和需要注意的事项列列,延缓衰老列断开从柱和检测器,使检测器可以是更快地实现稳定的

步骤6确定的载气流量,柱安装检查注：如果到载气中对列阻挡被加热,快速和永久的损坏之列.

7.柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成列老化.

列一个恒定的温度,通常其温度上限.特殊情况下,可以加热到高于10?20℃的最高温度,但不能超过柱的最高温度,并且容易损坏的列时,老化温度达到后,记录和观察的基准.初始阶段基线应继续上升,5至10分钟即可到达老化温度开始下降,而且会持续30-90分钟.达到固定值将稳定在2 - 3小时基线仍不稳定或15-20分钟后没有明显的下降趋势,这是系统设备泄漏或污染可能遇到这样的情况,你应该立即下降,以的柱温度低于40℃时,检查系统和解决的问题,尽快.或继续老化,不仅列被损坏,但仍然无法得到正常稳定.
在一般,它用极性固定相和涂覆较厚的涂层长期老化的列?的极性较小的固定相和更薄的涂层塔需要更短的时间,而PLOT柱老化方法是彼此不相同的.PLOT柱老化步骤：HLZ波劳系列为250℃,8小时或多个分子筛柱（沸石）300℃下进行12小时的氧化铝（氧化铝）200℃下进行8小时或更多由于的氧化铝和分子筛PLOT柱中的水的不可逆吸附,所以,这两个列中容易发生保留行为漂移

当含有高水分,老化色谱柱固定相吸附以除去水分的样品分离的支柱.

步骤8.确认载气的流率的设置用于毛细管柱,载气物种优选高纯度的优选的载气是氮气或氢气纯度大于99.995％,其中的氧含量尽可能少.如果您使用的毛细管色谱柱,然后按照与载体推荐的平均线速度值?使用的平均线性计算,因为该列效率气体平均线速度（cm /秒）,而不是使用的载气流量（毫升/分钟）的载气以进行评价. :10-12厘米/秒氢:20-25CM /秒速度的载气：氮气载气杂质过滤装置,不仅可以延长色谱柱的使用寿命,而且很大程度的降低了背景噪音.最好安装一个高容量脱氧管和燃气过滤器被添加到载气管道使用ECD系统的载体气体净化器,最好在辅助气体管线安装脱氧管.

步骤9.柱流失检测结束列老化过程中,使用的程序变暖作为空白试验（不进样）.一般在10℃/ min的从50℃上升到一个最高使用温度,最高温度达到保持10min,这样我们就到损失图.这些值?可能未来用于比较测试和实验溶液应该在空白试验的色谱图的峰值,而不是如果有一个峰值,通常污染物从入口,如果正常的使用状态,表现为柱开始下滑的基线值的信号,将进一步增加,如果在非常低的温度下,基线信号值明显大于初始值,那么有可能是列和GC系统污染：节省柱进样垫列两端的密封,并在原包装.列,你要安装截去部分,没有注射垫碎片留在

注意：两端的列时发生的氢含量在4-10％的空气,有爆炸的危险.实验室,所以一定要确保有良好的通风系统.
在海关检查和检疫,兴奋剂检测的成因比赛?,和各部门的总裁,研究院所,高等院校等.

分类：根据固定相和流动相的状态可把气相色谱分为：即气固色谱、气液色谱。如果按固定相所用的固定床型的不同，又可分为柱色谱、纸色谱和薄层色谱三类。另外还可以按色谱谱带展开的方式分为冲洗（色谱）法、顶替法和迎头法三种，其中冲洗法是色谱中最常用的一种。
应用：气相色谱法是一种先分离后检测的分析方法，因此对蒸馏、萃取、离心等其它分析方法无法分析的极其复杂的多组分样品，可同时获得每—组分的定性定量结果...

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分类：根据固定相和流动相的状态可把气相色谱分为：即气固色谱、气液色谱。如果按固定相所用的固定床型的不同，又可分为柱色谱、纸色谱和薄层色谱三类。另外还可以按色谱谱带展开的方式分为冲洗（色谱）法、顶替法和迎头法三种，其中冲洗法是色谱中最常用的一种。
应用：气相色谱法是一种先分离后检测的分析方法，因此对蒸馏、萃取、离心等其它分析方法无法分析的极其复杂的多组分样品，可同时获得每—组分的定性定量结果。自从六十年代后，色谱法以异乎寻常的速度迅速发展和扩大其使用范围，而且已超出分析化学的领域，成为物理化学研究中的重要手段，例如在电力行业可用来检查变压器、电抗器等充油电气设备的潜伏性故障；在石油化工、冶金、煤炭等行业内大部分原料和产品的分析；医药卫生界分析药品质量、中草药成份、研究人体新陈代谢、生理机能、人体内药物剂量跟踪、孕娠鉴别等，在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；食品工业中，用以鉴别原料，如肉、蛋、禽、鱼等是否有污染物，蔬菜、水果、粮食内的有机农药残留量及鉴定食品质量的好坏；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；地质、地震研究也采用色谱仪，并且宇宙飞船上也配有微型色谱仪用来自动监测飞船密封仓内的气体、分析月球、火星的气体成份。

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