什么叫制备色谱?以及制备色谱相关的一些介绍、研究进展.需要制备色谱的基本知识,最新研究应用进展.越多越好!

什么叫制备色谱?以及制备色谱相关的一些介绍、研究进展.需要制备色谱的基本知识,最新研究应用进展.越多越好!
什么叫制备色谱?以及制备色谱相关的一些介绍、研究进展.
需要制备色谱的基本知识,最新研究应用进展.越多越好!

什么叫制备色谱?以及制备色谱相关的一些介绍、研究进展.需要制备色谱的基本知识,最新研究应用进展.越多越好!
1 制备色谱到底是什么?
（1）分析色谱的目的,是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量.制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质.
为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相.
然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品.制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑.从经济上来说.制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品.
（2）样品的前处理：
制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要.萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质.
（3）制备色谱柱的材质及其特点
下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点.
各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎.当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法.在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题.
不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵.如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选.
有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出.
（4）固定相的选择
硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料.有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理.
（5）装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好.装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度.一般来说,颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填.所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相.湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成.然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30－40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂.为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术.这种方法,先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压,利用物理方法将其压紧.压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩.湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填.
（6）流动相的选择
除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作.一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用.
如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中.
（7）加样的方法
可以采用以下方法之一进样.－用注射器进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样
（8） 泵的选用
生产制备色谱泵的厂商很多.根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵.
（9）检测器的选用
一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min.而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min.有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大.
（10）组分保留时间的估计
用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后,按照单一组分的线流速（不是体积流速）一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域.
分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值.
（11）产品的收集
手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便.许多实验室和工厂都采用了馏分收集器.
（12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用
在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积.在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧.因为篇幅关系,不在这里叙述.
（13）柱转换技术
通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制.
（14）比较新的制备色谱技术
模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产.其理论和技术也日益完善.
迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用.