对含酚废水进行对总酚测定的方法怎么样能测定出含酚废水中测定总酚的含量,非常急···请大家给我个准确的答案··越详细越好··谢谢了~

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对含酚废水进行对总酚测定的方法
怎么样能测定出含酚废水中测定总酚的含量,非常急···请大家给我个准确的答案··越详细越好··谢谢了~

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实验二 水中挥发酚的测定

　　一、实验目的
　　1、了解酚污染对水环境的影响.
　　2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术.
　　二、实验原理
　　酚是水体中的重要污染物,会影响水生生物的正常生长,使水产品发臭.水中酚含量超过0.3毫克/升时,可引起鱼类的回避.水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚.
　　在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成桔红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm处有最大吸收.若用氯仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm处有最大吸收.
　　该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚.由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准.通常选用苯酚作标准,任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果.取代酚一般会降低响应值,因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度.
　　三、仪器和试剂
　　1．721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
　　2．500毫升全玻璃蒸馏器
　　3．无酚水
　　本实验均用无酚水,制备方法如下：
　　（1）置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液贮于硬质玻璃瓶中.
　　（2）于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,贮于硬质玻璃瓶中.
　　4．硫酸铜溶液
　　称取100克硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于1升水中.
　　5．磷酸溶液
　　量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升.
　　6．0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液
　　称取3.2克无水溴酸钾溶于水中,加入10克溴化钾,溶解后移入1000毫升容量瓶内,稀释至刻度.
　　7．0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
　　称取6.2克硫代硫酸钠,溶于1升煮沸后冷却的水中,加入0.4克氢氧化钠,贮于棕色瓶内,标定方法如下：
　　于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5分钟,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色.然后加入1%淀粉溶液1.0毫升,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量,平行做三份.
　　硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为：M1=2×M2×V2/V1
　　8．酚标准贮备液
　　称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1升.按下法标定：
　　取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液,立即加入5亳升浓盐酸,盖好瓶塞,摇匀,于暗处静置10分钟,加入1克碘化钾摇匀,5分钟后,用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色,再加1毫升淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量.用水代替酚贮备液,做空白滴定,记录用量.
　　酚标准贮备液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
　　式中：
　　A为空白滴定值（毫升）；
　　B为滴定体积（毫升）；
　　M为硫代硫酸钠摩尔浓度；
　　V为贮备酚溶液体积（10.00毫升）；
　　94为苯酚的摩尔质量（克）.
　　9．酚标准中间液
　　将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升.
　　10．酚标准使用液
　　吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至刻度,此溶液含酚量为1.00微克/毫升.用前2小时配制.
　　11．缓冲溶液
　　称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中,调节pH 为9.8.
　　12．4—氨基安替比林溶液
　　称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中,稀释到100毫升,用时配制.该溶液贮于棕色瓶内,在冰箱中可保存一周.
　　13．铁氰化钾溶液
　　称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中,可保存一周.
　　14．氯仿
　　四、实验步骤
　　1.预蒸馏
　　量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中,加两滴甲基橙指示剂,用磷酸溶液水样调呈橙红色（此时pH约为4）.加入5.0毫升硫酸铜溶液（如取样时已加过,则不必再加）及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液.待蒸馏出约225毫升后,停止加热.液面静止后,加入25毫升水,继续蒸馏到馏出液250毫升为止.
　　2．萃取比色法
　　（1）将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升,使溶液的酚含量不大于15微克.
　　（2）分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸后冷却的水稀释,移入 500毫升分液漏斗中.
　　（3）在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1.5毫升铁氰化钾溶液,再混匀.静置10分钟显色.
　　（4）分别加入13.00毫升氯仿,剧烈振摇2分钟萃取,静置分层.
　　（5）擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中.
　　（6）在460nm波长处,以氯仿为参比,用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线.同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量.
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值.
　　3．直接光度法
　　水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时,可采用此法.
　　（1）绘制标准曲线
　　于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液,加入0.5毫升缓冲溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混匀.加入1毫升铁氰化钾溶液,用水稀释到50毫升,再混匀.放置15分钟后,于510nm波长处,用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度.绘制标准曲线.
　　（2）水样测定
　　取50毫升馏出液（含酚量小于0.25毫克）或分取适量馏出液用水稀释到50毫升,置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度.
　　五、数据处理
　　酚（毫克/升）=测得的酚含量/水样的体积
　　六、注意事项
　　1．水样中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失.因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定.
　　2．氧化性,还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰,预蒸馏可除去大多数干扰物.但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物：
　　（1）除氧化剂
　　加入碘化钾和酸后如游离出碘,说明有氧化剂存在.这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去.
　　（2）除硫化物
　　用磷酸调节水样pH=4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢.
　　（3）除油类
　　 用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相.加热蒸去水相中残余的四氯化碳.
　　3、 一次蒸馏足以净化样品.若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏.
　　4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾,否则结果偏低.
　　5、 萃取比色法中,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品.
　　6、 当苯酚试剂呈红色时,则需对苯酚精制.方法如下：
　　取在水浴上融化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250℃温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182--184℃的馏份.精制的苯酚冷却后,应为无色,低温时析出结晶,贮于暗处.