铝土矿中二氧化钛含量的测定的标准谁能告诉我?

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YS/T 575.6-2007 铝土矿石化学分析方法 二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法

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铝土矿中二氧化钛的含量约在5%左右，可取适量的溶液用过氧化氢比色法测定。分析手续见以下“过氧化氢比色法”。亦可用二安替比林甲烷比色法测定铝矿石中二氧化钛。

一、过氧化氢比色法

在硫介质中，钛与过氧化氢生成过钛酸黄色络合物，其最大吸收峰在420毫微米处。

溶液中硫酸酸度以1.5～3.5N为宜。

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铝土矿中二氧化钛的含量约在5%左右，可取适量的溶液用过氧化氢比色法测定。分析手续见以下“过氧化氢比色法”。亦可用二安替比林甲烷比色法测定铝矿石中二氧化钛。

一、过氧化氢比色法

在硫介质中，钛与过氧化氢生成过钛酸黄色络合物，其最大吸收峰在420毫微米处。

溶液中硫酸酸度以1.5～3.5N为宜。

铁的存在干扰测定，可加入磷酸掩蔽消除。1∶1磷酸4毫升可掩蔽高达70毫克的铁。但磷酸会减弱颜色的强度，故试液与标准溶液中加入磷酸的量应一致。一般加入1∶1磷酸2毫升就已足够。

碱金属的硫酸盐会降低钛的颜色强度，当增大硫酸酸度至10%，并在标准系列中加入同量的盐类可消除其影响。

在酸性溶液中氟离子与钛生成无色H2TiF6络合物，严重干扰测定，可用硫酸蒸发冒烟除去。

（一）试剂

过氧化氢溶液 3%。

二氧化钛标准溶液 1毫升含100微克二氧化钛。

（二）标准曲线的绘制

取0、100、200、300、……1000微克二氧化钛标准溶液，分别置于50毫升容量瓶中。加入1∶1硫酸5毫升、1∶1磷酸2毫升、3%过氧化氢3毫升，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用3厘米比色杯，以试剂空白溶液作参比液，于420毫微米处测量其吸光度。

（三）分析手续

吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升，置于100毫升烧杯中。加入1∶1硫酸6毫升及浓硝酸1毫升，放在电热板上加热蒸发至冒白烟约2分钟（如有棕色有机质，需补加适量硝酸，继续蒸发至冒三氧化硫白烟1～2分钟），取下冷却。用水冲洗杯壁并稀至20毫升，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却室温。加入1∶1磷酸2毫升、3%过氧化氢溶液3毫升，移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下按标准曲线条件进行比色。

二、二安替比林甲烷比色法

吸取分离二氧化硅后的滤液5～10毫升置于50毫升容量瓶中。加入2%抗坏血酸溶液5毫升，摇匀，放置几分钟，加入1%二安替比林甲烷（2N盐酸溶液）20毫升，用水稀释至刻度，摇匀，用1厘米比色杯于450毫微米处测量吸光度。

标准曲线 0～500微克二氧化钛。

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