影响直接滴定法测定食品还原糖结果的主要操作因素和严格控制这些实验条件的必要性?

来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/11/07 16:33:01

影响直接滴定法测定食品还原糖结果的主要操作因素和严格控制这些实验条件的必要性?
影响直接滴定法测定食品还原糖结果的主要操作因素和严格控制这些实验条件的必要性?

影响直接滴定法测定食品还原糖结果的主要操作因素和严格控制这些实验条件的必要性?
①此法所用的氧化剂碱性酒石酸铜的氧化能力较强,醛糖和酮都可被氧化,所以测得的是总还原糖量.
②为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,使之与氧化亚铜生成可溶性的无色配合物,而不再析出红色沉淀.
③碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低.
④滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与Cuz+的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型.此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化.保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量.
⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防止空气进入反应溶液中.
⑥样品溶液预测的目的:一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在10 mI,左右;二是通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少l mI.左右的样液,只留下1 mL左右样液在续滴定时加入,以保证在1 min内完成续滴定工作,提高测定的准确度.

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